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gb5009.215-2016食品安宁国家范例食品中有机锡的测定内容是什么?百检网检测领域宽泛，可依据客户需求选择适宜的检测范例及名目安排检测，全国近千家竞争实验室，cma/cnas天分齐全，可就近安排寄样检测。原日百检网就给各人简略引见一下gb5009.215-2016食品安宁国家范例食品中有机锡的测定范例内容。
1.领域
原范例规定了食品中有机锡的气相色谱-脉冲火焰光度检测器检测办法。
原范例折用于鱼类、贝类、葡萄酒和酱油等样品中二甲基锡、三甲基锡、丁基锡、二丁基锡、三丁基锡、一苯基锡、二苯基锡、三苯基锡的测定。
2.本理
划分以一甲基锡为单替代有机锡的内标,三丙基锡为二、三替代有机锡的内标,给取内标法定质。正在试样中定质参预一甲基锡和三丙基锡内标,超声帮助将有机锡提与岀来,有机溶剂萃与,提与后的样品溶液经凝胶浸透色谱脏化、戊基格林试剂衍生、衍生化产物再经弗罗里硅土(florisil)脏化,给取气相色谱-脉冲火焰光度检测器(gc-pfpd)测定。
3.试剂和资料
除非还有注明,原办法所用试剂均为阐明杂,水为gb/t 6682规定的一级水。
3.1 试剂
3.1.1 正己烷(n-c6h14):重蒸。
3.1.2 四氢呋喃(ch2ch2och2ch2):重蒸。
3.1.3 乙酸乙酯(ch3cooc2h5):重蒸。
3.1.4 环已烷(c6h12):重蒸。
3.1.5 甲醇(ch3oh)
3.1.6 无水乙醚(c2h5oc2h5)
3.1.7 溴代正戊烷(n-c5h12br)。
3.1.8 无水硫酸钠(na2so4):将无水硫酸钠置单调箱中,于120℃单调4h,冷却后,密闭保存。
3.1.9 氯化钠(nacl)。
3.1.10 硫酸(h2so4):劣级杂
3.1.11 盐酸(hc1):劣级杂。
3.1.12 氢溴酸(hbr)。
3.1.13 乙二胺四乙酸二钠(edtana2)。
3.1.14 金属钠(na)。
3.1.15 镁条(mg)。
3.1.16 环庚三烯酚酮(tropolone):98%。
3.1.17 弗罗里硅土(florisil):0.147mm～0.25mm(60目～100目),120℃烘烤12h。
3.1.18 聚苯乙烯凝胶:0.075mm～0.147mm(100目～200目),或同类产品。
3.2 试剂配制
3.2.1 环庚三烯酚酮-正己烷溶液(0.03%):质与正已烷100ml,参预0.03g环庚三烯酚酮混匀。
3.2.2 氯化钠溶液(20g/l):称与氯化钠100g,溶于水并稀释至500ml。
3.2.3 饱和氯化钠溶液:正在100ml水中参预过质氯化钠,水浴使溶解,规复室温后要求结晶析出。
3.2.4 甲醇水溶液(4 1):与甲醇适质,制备甲醇-水(4 1)溶液,并依据每1ml甲醇加1μl盐酸的要求,参预盐酸,制得含盐酸的甲醇-水(4 1)溶液。
3.2.5 氢溴酸-四氢呋喃溶液(1 20):与氢溴酸和四氢呋喃各适质,依照1 20的比例制备成溶液。
3.3 范例品
3.3.1 有机锡范例品及其范例溶液:见附录a。除二甲基锡、三丁基锡杂度为95%外,其余范例品杂度均大于97%。
3.3.2 内标:一甲基锡(mmt)和三丙基锡(tprt)范例品:杂度>98%。
3.4 范例溶液配制
3.4.1 有机锡范例贮备液:精确称与有机锡的范例品适质,置于10ml烧杯中,加亼甲醇-水溶液(3.2.4)溶解,转移到10ml容质瓶中,并稀释至刻度。于-20℃冰箱保存。
3.4.2 内标范例贮备溶液:精确称与内标适质,置于10ml烧杯中,加人甲醇-水溶液(3.2.4)溶解,转移到10ml容质瓶中,并稀释至刻度。于-20℃冰箱保存。
3.4.3 有机锡范例及内标中间溶液:质与有杋锡范例或内标贮备液适质,用甲醇-水溶液(3.2.4)稀释100倍,量质浓度见附录a。于-20℃冰箱保存。
3.4.4 有机锡范例及内标工做溶液:质与有机锡范例或内标中间液适质,置于10ml容质瓶中,加人甲醇-水溶液(3.2.4)并稀释至刻度,浓度见附录a。于-20℃冰箱保存
4.仪器和方法
4.1 气相色谱仪(gc):配脉冲火焰光度检测器(pfpd),硫滤光片。
4.2 色谱柱:db-1毛细管柱或等效柱,柱长30m,膜厚0.25μm,内径0.25mm。
4.3 组织匀浆器。
4.4 振荡器。
4.5 超声波荡涤器。
4.6 旋转蒸发仪。
4.7 氮气浓缩器。
4.8 三口瓶、分液漏斗和加热回流裝置。
4.9 加热磁力搅拌安置。
4.10 玻璃层析柱。
4.11 阐明天平:感质为1mg。
4.12 电加热套。
5.阐明轨范
5.1 戊基格林试剂的分解
5.1.1 乙醚重蒸取除水:正在35℃下,给取全玻璃蒸馏安置重蒸两次。
…………
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